钢铁中氢分析方法比较及优缺点

低温型热脱附氢分析仪是(-100度~1000度)

   钢材中会含有在制造工序、焊接工序以及使用过程中的腐蚀环境等环节侵入的氢。这种氢可以分为两类：一类是在金属晶格内常温下扩散的扩散氢，另一类是在常温下不扩散的非扩散氢。研究表明，扩散氢是导致氢脆和低温裂纹等问题的罪魁祸首，，产生氢脆的扩散氢量的影响程度会因钢材强度而显著不同).例如，在拉伸强度约为500MPa的管线管中，当扩散氢含量数ppm时，便会发生氢脆;而在拉伸强度约为1000MPa的高强钢中，即便是1ppm以下的扩散氢也会成为问题。

  另一方面，由于钢材的拉伸强度大多在400～1000MPa之间，因此，为评估其对氢脆的影响，需检测1～数10ppm的扩散氢。近年来，超过1000MPa拉伸强度的高强钢逐渐普及，针对高强钢的氢脆评估，则需检测更微量的0.01.ppm的扩散氢

扩散氢及氢含量的各种测定方法

水银方法

水银法（IIW法）最为古老。水银法是，将样品浸渍于45度下的水银中，通过水上置换的方式捕集从样品释放的扩散氢并进行计量的方法。

水银法装置示意图

集氢气相色谱分析方法

首先，将按照样品置入集氢容器，经Ar置换的专用捕集容器内，在恒温150度6h或195度3h保持后，在此过程中捕集从样品中释放的氢。随后，将捕集容器与分析装置连接，借助气相色谱（Gas Chromatography: GC）技术，对捕集气体中的扩散氢含量进行精确定量。

色谱法分析装置示意图

扩散氢分析仪示例图

高温热提取方法

将制备的样品在不超过400℃的温度下进行加热处理，持续提取并测定样品释放的氢。在本方法中，同样呈现了热提取释放曲线所示的氢检测峰值曲线。将该峰值曲线在提取时间内的积分值定义为扩散氢量。然而，考虑到提取扩散氢所需的时间会因样品加热温度的差异而发生变化，因此必须针对每种测定条件分别研究其最佳的提取时间。以一个实例为例，当在400℃的环境中对样品进行测定时，整个测试过程仅需约1小时即可完成。此外，若加热温度超过400℃，非扩散氢亦会被释放，因此在设定温度时需特别注意。

高强钢板扩散氢测定

迟破坏是指在完成后经过一段时间才出现的低温裂纹现象，其主要成因是扩散氢的影响。因此，对扩散氢含量的测定也显得尤为重要。钢中所含的扩散氢量通常约为低含量0.01ppm，而引发延迟破坏的扩散氢量也极为微量。因此，与高强钢中扩散氢含量非常少的。针对扩散氢影响调查时，应采用升温脱附法进行扩散氢量的测定。

采用升温脱附法的分析装置，升温脱附法则是通过一定的升温速率（约100度℃或200℃/小时）将样品加热至预设温度。在加热过程中释放的氢气可通过色谱仪或四极质谱仪进行测定，从而绘制出样品温度与氢气释放速率之间的关联图，即氢释放曲线。氢释放曲线的测定示例。相较于的高温提取法和集氢法仅呈现单一氢峰，采用升温脱附法则可观察到2个氢峰。

可通过升更高温可完全测定钢中扩散氢，非扩散氢，可不扩散氢。

JTF-20A 热脱附氢分析装置

氢释放曲线的测定示例

样品中氢的释放温度取决于氢与金属晶格内陷阱位置之间形成的结合能。因此，在样品温度平稳上升的升温脱附法中，可以成功分离并检测出不同陷阱点位的氢。通过分析氢释放曲线，可以推断出钢中氢的陷阱状态，并且能够利用升温脱附法来解析钢中氢的存态。

以上是对钢中氢测定的介绍。针对高等强度的钢的延迟裂纹等氢脆相关扩散氢的测定，通常也会采用升温脱附法。